Акты внедрения методик испытаний. Процедура внедрения стандартизованных методик испытаний. Валидация метода исследования
Целью данной процедуры является использование методик, пригодных для намеченных целей.
Управление процедурой предусматривает: выбор методики испытаний, оценку ее пригодности для решения задач в области аккредитации, установление показателей качества методики (при их отсутствии в документе на методику испытаний), подтверждение соответствия погрешности результатов испытаний при реализации методики в лаборатории требованиям документа на методику испытаний.
10.2. Выбор методик испытаний, используемых в лаборатории для проведения работ в области аккредитации, осуществляется с учетом их назначения, области распространения, диапазонов определения показателей, а также информации о наличии влияющих факторов и установленных показателей качества методики.
10.3. Лаборатория использует в своей работе методики, допущенные к применениюв установленном порядке:
Регламентированные государственными стандартами;
Внесенные «Государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга» (ПНД Ф);
Внесенные в «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» (РД 52.18.595-96);
Методические указания Минздравсоцразвития России (Минздрава России, СССР);
10.4. Перечень методик испытаний, используемых в лаборатории, приведен в формах 2, 3 и 4 Паспорта.
10.5 При отсутствии в методиках установленных показателей качества (показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методик испытаний) их установление производится:
По данным эксплуатационно - технической документации на СИ в случае, если МВИ предусматривает прямые инструментальные измерения;
Согласно ГОСТу 12.1.005 – 88 «ССБТ общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
10.6 Проверка соответствия процедуры проведения испытаний требованиям документа на методику испытаний включает:
а) проверку наличия необходимых условий для проведения испытаний;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лаборатории в процессе испытаний, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ.
Экспериментальная проверка подтверждения возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ, включает:
а) для методик с постадийно оцененными значениями показателей точности - путем экспериментальной проверки тех факторов, значения точных характеристик для которых оценены экспериментально и вносят значимый вклад в значение показателя точности;
б) для методик, показатели точности которых оценены по результатам межлабораторного эксперимента:
Оценки показателей качества результатов испытаний в соответствии с алгоритмами, изложенными в РМГ 76-2004 в рамках специально-спланированного эксперимента;
Проверки соответствия повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям в соответствии с алгоритмами, изложенными в Р 50.1.060-2006 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений»
10.7 Порядок организации работ по оценке пригодности методик и оформлению результатов этих работ установлен в ГОСТах, ПНД Ф, и МВИ.
10.8 Работы по подтверждению соответствия погрешности (неопределенности) результатов испытаний при реализации методик в лаборатории осуществляются по плану, ответственность за составление и реализацию которого возлагается на менеджера по качеству.
10.9 Информацию о соответствии повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям, регистрируют в журнале «Расчет результатов анализа проб по воде».
10.10 Фактически установленные значения показателей качества результатов испытаний регистрируются в форме протокола в соответствии с РМГ 76-2004.
10.11 Процедуру проверки приемлемости результатов единичных анализов, получаемых в условиях повторяемости, осуществляют в соответствии с требованиями методики, если она предусматривает проведение параллельных определений для получения результата анализа. В противном случае используют алгоритм, регламентированный МИ 2881- 2004.
Проверку проводит исполнитель путем оценки соответствия расхождения результатов параллельных определений пределу повторяемости с регистрацией в рабочем журнале. При этом количество дополнительных определений при превышении предела повторяемости в соответствии с МИ 2335-2003.
10.12 Отклонения от регламентированных методиками испытаний процедур допускаются только в исключительных случаях по требованию заказчика при согласовании с руководителем лаборатории и менеджером по качеству.
10.13 Аккредитованная лаборатория осуществляет проведение работ, связанных с расширением перечня объектов или показателей в области аккредитации, освоением и внедрением новых методов или средств измерений в соответствии с планом работ, утвержденным исполнительным директором ЗАО «Русский Хром 1915».
10.14 При внедрении новых методов испытаний, средств измерений, оборудования и т.д. лаборатория проводит:
Анализ наличия необходимых СИ, испытательного и вспомогательного оборудования, СО, расходных материалов и приобретение недостающих ресурсов;
Анализ соблюдения условий окружающей среды;
Установку и поверку средств измерений, аттестацию испытательного оборудования;
Установку и проверку вспомогательного оборудования;
Приготовление реактивов, аттестованных смесей;
Построение градуировочных графиков, оценку их соответствия выбранному виду зависимости (при необходимости);
Практическое осуществление методики выполнения измерений;
Оценку пригодности методик в соответствии с п.10.6.
Документальное оформление внедренных работ (составление отчета, оформление акта внедрения);
Обучение новой методике персонала лаборатории;
Подача заявки в орган по аккредитации на аккредитацию в дополнительной области в установленном порядке.
10.15. Внедрением новых методик руководит менеджер по качеству
Приложение 10
ПРОЦЕДУРА ВНЕДРЕНИЯ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК ИСПЫТАНИЙ
Процедура внедрения методик испытаний разработана в соответствии с Р 50.2.060-2008 «Рекомендации по метрологии . Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям» и РМГ 76-2004 «Рекомендации по межгосударственной стандартизации государственная система обеспечения единства измерений внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа» и является важным элементом системы менеджмента качества Лабораторного центра.
Процедура экспериментальной проверки правильности использования методики, обучения персонала работе в соответствии с НД на испытания и распределения обязанностей между сотрудниками лабораторий Лабораторного центра по реализации элементов процедуры выполнения анализа.
ОПИСАНИЕ ПРОЦЕДУРЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ПРОВЕРКИ
ПРАВИЛЬНОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ В ЛАБОРАТОРНОМ ЦЕНТРЕ
Для реализации процедуры используется способ II «Проверка соответствия повторяемости результатов КХА и лабораторного смещения при реализации методики в лаборатории требованиям нормативной документации на КХА» из Р 50.2.060-2008.
ПОКАЗАТЕЛЬ ____________________________________________________________________________________________________________________________
НАИМЕНОВАНИЕ МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ_______________________________________________________________________________________________
Контролируемые параметры перед началом внедрения методики | Отметка о проверке |
1) проверка использования актуализированного НД на испытания и его доступности для всех участников анализа по «Реестру фонда НД»; | Например: актуализированы 20.03.15 |
2) проверка соответствия средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательного оборудования, в том числе для подготовки проб, реактивов, материалов, стандартных образцов (ГСО) | Например: соответствуют |
3) контроль сроков поверки и калибровки средств измерений, аттестацию испытательного оборудования, проверку технического состояния вспомогательного оборудования; | Например: СИ поверены 10.02.15, ИО аттестовано 15.05.15 |
4) проверка сроков годности экземпляров ГСО, реактивов, материалов, растворов, образцов проб по журналу учета ГСО (приложение 8, 9 раздел 5.11 РК); | Например: сроки годности соответствуют заявленным |
5) проверка соответствия экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики методом наименьших квадратов, стабильности градуировочной характеристики по журналам проверки калибровочных графиков; | Например: построение 12.01.14, проверка 1.04.15 |
6) качества реактивов с истекшим сроком хранения (приложение 2 раздел 5.14 РК); | |
7) условия и правила отбора проб и их доставки (раздел 5.12 РК); | |
8) качество дистиллированной воды по Журналу анализов дистиллированной воды |
I . Проверка соответствии повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием однородной пробы .
Объект и даты испытаний______________________________ _______________________________________
(природная, питьевая, сточная вода) (№ пробы по Журналу регистрации проб, дата)
Норматив контроля Кr = μ(ν)∙σr
μ(ν)- коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (значения μ(ν) из табл. 15 РМГ 76-2004)
При выполнении условия Srл ≤ Кr, принимают решение: показатель повторяемости соответствует требованиям КХА, Srл ≈ σr
Если Srл >Кr, то повторяемость результатов анализа в лаборатории не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неуд. внедрения методики.
II . Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям КХА с использованием образцов для контроля ОК .
Объект испытаний – раствор ГСО, аттестованное значение - ______ мг/дм3, ____________________________________________________
(№ шифрованной пробы по Журналу регистрации шифр. проб, дата)
Сатт.- аттестованное значение ОК должно находиться в проверяемом диапазоне измерений.
Результаты испытаний заносятся в таблицу 2. Таблица 2
|
|
Среднее значение n1 результатов параллельных определений ОК;
https://pandia.ru/text/80/353/images/image010_23.gif" width="19" height="24">.gif" width="48" height="24">- оценка СКО воспроизводимости методики анализа;
Примечания:
1. , , , представляют собой надежно установленные оценки соответствующих показателей качества КХА: https://pandia.ru/text/80/353/images/image017_17.gif" width="52" height="24 id=">.gif" width="53" height="24 id=">.
σr- показатель повторяемости методики анализа (если показатель повторяемости методики анализа приведен в виде предела повторяемости r, то σr рассчитывают по формуле σr = r/Q(Р, n)
При выполнении условия: принимают решение о соответствии лабораторного смещения требованиям КХА.
Если 0 " style="border-collapse:collapse;border:none">
Фамилия исполнителя
Результаты параллельных определений исходной пробы, мг/дм3
Результаты параллельных определений пробы с добавкой, мг/дм3
Средние значения, мг/дм3
|
|
|
|
|
|
i – результаты параллельных определений для исходной рабочей пробы; left " style="border-collapse:collapse;border:none;margin-left:6.75pt;margin-right: 6.75pt">
- таблица А2 (Р 50 2 060 2008)
При выполнении условия: 0 " style="margin-left:209.25pt;border-collapse:collapse;border:none">
Если , то точность результатов анализа не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного внедрения КХА.
Если повторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствует требованиям методики анализа, то:
1) процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики анализа;
2) за значение показателя точности результатов анализа ∆n допустимо принять значение показателя точности методики анализа ∆;
3) за значение показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа σRЛ допустимо принять значение воспроизводимости методики анализа σR и зафиксировать в Протоколе (таб.3).
Протокол установленных значений
показателей качества результатов анализа при реализации КХА в лаборатории
Примечание: Расчет σ с проводится по формуле из таблицы А2 Р 50 2 060 2008: 
.
ВЫВОД: ______________________________________________________________________ ВНЕДРЕН в химической лаборатории
(обозначение документа на методику измерений)
_____________________________________ Лабораторного химико-аналитического центра ООО… ___________ «___»__________ 20___ г.
Заполненные в соответствии с приложением 10 формы заносятся в Журнал учета процедур внедрения стандартизованных методик испытаний.
Подпись ответственного исполнителя_____________________
Лист регистрации изменений
Номер изме-нения | Номера листов | Основание для внесения изменений | Расшифровка подписи | Дата введения изменений |
||||
заменен-ных | аннулиро-ванных |
|||||||
ФОРМА АКТА
ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИИ
<*> Либо указывается Фамилия, И.О. должность, место работы лица, которому поручено проведение работы по оценке.
Указывают проверяемые позиции согласно разделу 5 настоящей рекомендации и соответствующих НД федеральных органов исполнительной власти и объединений юридических лиц (при наличии) и заключение комиссии по каждой позиции.
1. по устранению недостатков и совершенствованию работы лаборатории, в том числе:
Уровень метрологического обеспечения измерений в лаборатории соответствует предъявленным требованиям.
В лаборатории имеются необходимые условия для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности.
Лаборатории может быть выдано свидетельство об оценке состояния измерений (во всей закрепленной за лабораторией области деятельности).
В лаборатории имеются необходимые условия для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности, за исключением. (приводят перечень объектов и показателей, для которых не обеспечены условия выполнения измерений).
Лаборатории может быть выдано свидетельство об оценке состояния измерений (для объектов и показателей, для которых обеспечены условия выполнения измерений).
В лаборатории отсутствуют условия, необходимые для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности (при необходимости указывают срок устранения недостатков <*>).
<*> После проверки устранения недостатков может быть рассмотрен вопрос о выдаче свидетельства.
Коллеги, ВАЖНО! ВНИМАНИЕ!
С 19 октября вступило в силу постановление Правительства Российской Федерации № 602 «Об аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия, аттестации экспертов по аккредитации, а также привлечении и отборе экспертов по аккредитации и технических экспертов для выполнения работ в области аккредитации».
Заявления об аккредитации, поданные до 19 октября 2012 г. рассматриваются в соответствии с порядком, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 24 февраля 2009 г.
№ 163 «Об аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия».
Согласно постановлению установлены новые единые правила аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий и детально расписана вся процедура аккредитации. Приказами Минэкономразвития России утверждены критерии аккредитации (к органам по сертификации теперь предъявляется 65 требований, к испытательным лабораториям – 94), формы заявлений об аккредитации, а также формы аттестатов аккредитации.
Постановлением введен новый институт – аттестация экспертов по аккредитации, подробно изложены требования к экспертам, порядок прохождения аттестации в Росаккредитации, определена зона их персональной ответственности. Приказами Минэкономразвития России утверждены формы свидетельства об аттестации эксперта по аккредитации, формы заявлений об аттестации, о переоформлении и другие.
Говорю, что думаю, и думаю, что говорю.
Составление программы работ по внедрению методики. Подготовительные работы
Информационное письмо № 273 от 19.12. 2012 г.
(является основанием для оплаты)
Руководителю предприятия (организации)
Руководителю аккредитованной лаборатории
Уважаемые господа!
Межотраслевой центр повышения квалификации (МЦПК) совместно с Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский университет аэрокосмического приборостроения» (ГУАП) проводит семинар:
«ВНЕДРЕНИЕ НОВЫХ МЕТОДИК В ЛАБОРАТОРИИ В СООТВЕТСТВИИ С СОВРЕМЕННЫМИ ТРЕБОВАНИЯМИ:
подготовительные работы, оценка пригодности или подтверждение правильности применения, обеспечение прослеживаемости, планирование внутрилабораторного контроля, оформление протокола».
В программе семинара:
Требования к внедрению методик:
а) в ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»
б) в документе «Критерии аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) и требования к ним»
в) в законодательстве РФ об обеспечении единства измерений и ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений».
Особенности испытаний, измерений, анализа, контроля. Федеральный Закон «Об обеспечении единства измерений» и подзаконные акты.
Способы выражения точности измерений, выполняемых по методикам. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях». ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Составление программы работ по внедрению методики. Подготовительные работы.
Оценка пригодности методик. Спецификация требований. Определение характеристик (показателей эффективности). Проверка соответствия требованиям. Подтверждение пригодности.
Средства и методы для определения правильности результатов химического анализа (стандартные образцы, методы добавок и разбавления). Обеспечение прослеживаемости результатов измерений.
Подтверждение правильности применения стандартизованных (аттестованных) методик. Планирование эксперимента. Анализ данных. Составление протокола.
Выбор процедуры внутрилабораторного контроля. Составление плана внутрилабораторного контроля.
Оформление акта о внедрении методики в лаборатории.
Оформление протоколов. Правила округления результатов.
Оценка соответствия объекта установленным для него нормам. (Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК Использование информации о неопределённости при оценке соответствия, 2007 ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006 Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям).
Практическое занятие «Оформление протоколов анализа и испытаний»,
Деловая игра «Взаимодействие аккредитованной лаборатории с проверяющими»,
Разбор тестов.
Семинар проводит к.т.н Г.Р.Нежиховский. На семинаре выступят специалисты аккредитованных лабораторий Санкт-Петербурга. Участникам семинара выдаются перечни литературы по теме, иллюстративный материал, справочный материал (на СD).
Р 50.2.060-2008
Государственная система обеспечения единства измерений
ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ
Подтверждение соответствия установленным требованиям
ОКС 17.020
Дата введения 2009-07-01
1
РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием
"Уральский научно-исследовательский институт метрологии"
2
ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии
3
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от 25 ноября 2008 г. N 320-ст
4
ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
Информация об
изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодно
издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а
текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных
указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены)
или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
"Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и
тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящие рекомендации
распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик
количественного химического анализа (МКХА):
-
разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р
8.563 ;
-
содержащих значения показателей точности, установленные на основе
межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 , ГОСТ Р
ИСО 5725-2 , ГОСТ Р
ИСО 5725-4 .
Настоящие рекомендации
устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в
лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту
методику.
Настоящие рекомендации
разработаны с учетом требований ГОСТ Р
ИСО/МЭК 17025 , ,
.
Настоящие рекомендации не
распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за
пределами целевой области их применения.
Положения настоящих
рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории
стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в
соответствии с ГОСТ Р
8.580 , а также других НД, содержащих аттестованные методики
измерений (МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий
федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ,
утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных
документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области
санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].
2 Нормативные ссылки
В
настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ Р
8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р
8.580-2001 Государственная система обеспечения единства
измерений. Определение и применение показателей прецизионности
методов испытаний нефтепродуктов
ГОСТ Р
ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р
ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод
определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода
измерений
ГОСТ Р
ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы
определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р
ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности
испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание - При
пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов в информационной системе общего
пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по
ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные
стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего
года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями
следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если
ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту
ссылку.
3 Термины и определения
4 Общие положения
4.1 Важным элементом
системы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории,
применяющей стандартизованные МКХА, является (ГОСТ Р
ИСО/МЭК 17025 , пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильно
использовать эти методики в лаборатории (далее - процедура
подтверждения).
4.2 Процедура
подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в
лаборатории - стадии, предшествующей проведению рабочих измерений)
демонстрацию адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой
МКХА требованиям НД на эту методику.
Процедуру подтверждения
осуществляют путем:
-
обеспечения и контроля необходимых условий для проведения анализа в
соответствии с НД на МКХА;
-
проверки соответствия операций и приемов, осуществляемых при
реализации МКХА в лаборатории, требованиям НД;
-
проверки возможности получения в лаборатории результатов анализа с
точностью, отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная проверка
правильности использования МКХА в лаборатории).
4.3 Показатели качества
методик анализа, установленные на основе межлабораторного оценочного
эксперимента по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 , ГОСТ Р
ИСО 5725-2 , ГОСТ Р
ИСО 5725-4 , в зависимости от принятых подходов к описанию
точности измерений
могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной
характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности
или расширенной неопределенности, составляющих расширенной
неопределенности (см. приложение А). При этом для методики анализа
соответствующие числовые значения приписанных характеристик
погрешности измерений и расширенной неопределенности измерений
совпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е , ).
________________
При установлении показателей качества
методик анализа реализованы следующие положения:
-
оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка
смещения) методики анализа незначима или на нее введена поправка в
результаты анализа;
-
воздействия, влияющие на результаты анализа, не наблюдаемые в
процессе межлабораторного эксперимента, незначимы или должным
образом учтены при установлении показателя точности методики
анализа.
Примечание -
Рекомендуемые схемы перехода от одних характеристик к другим
приведены в 5.4 .
4.4 Процедуру
подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА
требованиям НД осуществляют под руководством менеджера по качеству
(либо другого должностного лица, исполняющего его обязанности) либо
лица, им уполномоченного, с привлечением специалистов лаборатории,
проводящих анализ рабочих проб.
4.5 Процедура подтверждения, порядок регистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствии реализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории*.
________________
*
Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по
ссылке . - Примечание изготовителя
базы данных.
4.6 Положительные
результаты подтверждения соответствия являются основанием для
использования МКХА в лаборатории и проведения последующего
внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов
анализа.
4.7 При внесении
изменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории
подлежит повторному подтверждению.
5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественного химического анализа требованиям нормативного документа
5.1 Обеспечение и
контроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии
с НД на МКХА должны предусматривать (применительно к установленной
процедуре анализа):
-
проверку использования актуализированного НД на МКХА и его
доступности для всех участников анализа;
-
проверку наличия (при необходимости - закупку) технических средств
(средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для
отбора проб, вспомогательного оборудования, в том числе для
подготовки проб, и т.п.), реактивов, материалов, стандартных
образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей;
-
организацию (контроль сроков) поверки (калибровки) средств
измерений, аттестации испытательного оборудования, проверки
технического состояния вспомогательного оборудования;
-
проверку:
1) условий хранения и
сроков годности экземпляров СО;
2) условий и сроков
хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;
3) соответствия
экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной
характеристики, выбранному виду зависимости;
4) стабильности
градуировочной характеристики;
5) качества реактивов с
истекшим сроком хранения;
6) условий и правил
отбора проб и их доставки (при необходимости);
7) качества
дистиллированной воды и т.п.;
-
обучение персонала работе в соответствии с НД на МКХА;
-
распределение обязанностей между сотрудниками лаборатории по
реализации элементов процедуры выполнения анализа.
5.2 Проверка соответствия
операций и правил, осуществляемых при реализации в лаборатории
МКХА, требованиям НД предусматривает проверку всех этапов процедуры
анализа, выполняемых расчетов и регистрации данных.
При необходимости
конкретизации (уточнения) отдельных этапов процедуры анализа
разрабатывают соответствующие лабораторные процедуры в дополнение к
установленным в НД.
5.3 Экспериментальную
проверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается
проводить одним из следующих способов:
-
оцениванием в лаборатории показателей качества результатов МКХА и
проверкой их соответствия показателям качества, установленным в НД
на МКХА (способ I);
Проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и
лабораторного смещения при реализации МКХА в лаборатории
требованиям НД на МКХА (способ II).
________________
Под лабораторным смещением понимают
разность между математическим ожиданием результатов единичного
анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорным
значением.
Примечания
1
Экспериментальная проверка предусматривает проведение специального
эксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I) либо 5.5
(способ II). Допустимо использование архивных данных - при их
наличии в лаборатории.
2
С учетом того, что большинство НД на МКХА имеют установленные
показатели качества в виде приписанных характеристик погрешности и
ее составляющих, в настоящих рекомендациях приведены алгоритмы
оценки пригодности МКХА с использованием характеристик погрешности
и ее составляющих.
5.4 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ
I)
5.4.1 Организация
специального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей
качества результатов анализа могут быть реализованы в соответствии
с приложениями Б и
В .
5.4.2 Полученные в ходе
специального эксперимента показатели качества результатов анализа
( - показатель повторяемости результатов
анализа, - показатель внутрилабораторной
прецизионности результатов анализа, - показатель точности результатов анализа)
сопоставляют с соответствующими показателями качества методики
анализа(, , , см. приложение А).
5.4.3 При выполнении
условий - , , :
-
принимают решение о соответствии процедуры анализа в лаборатории
требованиям МКХА;
-
значения показателей качества результатов анализа, фактически
обеспечиваемые в лаборатории, оформляют протоколом (рекомендуемая
форма протокола приведена в приложении Б);
-
устанавливают нормативы внутрилабораторного контроля применительно
к реализуемым схемам контроля (например, по )
с использованием показателей качества, оформленных протоколом.
Примечания
1
Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов
анализа имеет несимметричный интервал [; ], то условием сопоставления для показателя
точности является: .
2
Допустимо нормативы внутрилабораторного контроля рассчитывать с
использованием показателей качества методики анализа, установленных
в НД на МКХА.
5.4.4 При невыполнении
условий по 5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в
лаборатории не может быть признана соответствующей требованиям
МКХА. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного
внедрения МКХА в лаборатории.
5.5 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ
II)
5.5.1 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории способом II
требует проведения:
-
специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости
требованиям МКХА;
-
специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного
смещения требованиям МКХА.
Специальный эксперимент
для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть
осуществлен с использованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2),
нескольких рабочих проб (см. 5.5.3).
________________
Допустимо использование образцов для
контроля - ОК: СО или аттестованных смесей (АС), адекватных по
составу анализируемым пробам, т.е. ОК, для которых возможные
различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты
анализа дополнительную статистически значимую погрешность.
Специальный эксперимент
для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА
может быть осуществлен с использованием образцов для контроля (ОК)
(см. 5.5.4), метода добавок (см. 5.5.5), другой (контрольной)
методики анализа (см. 5.5.6).
Примечания
1
Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона
измерений при применении МКХА в лаборатории.
2
Экспериментальную проверку проводят для поддиапазонов (диапазона)
измерений с постоянными значениями показателей качества МКХА.
Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 .
5.5.2 Проверка
соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики
с использованием одной однородной рабочей пробы
5.5.2.1 Отбор рабочей
пробы проводят в количестве, достаточном для получения результатов единичного анализа (в
соответствии с
). Содержание определяемого компонента в
рабочей пробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне
(диапазоне) измерений.
5.5.2.2 В условиях
повторяемости получают результатов единичного анализа
(параллельных определений) пробы.
5.5.2.3 Рассчитывают среднеарифметическое и среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов параллельных определений.
